高嶺土化學(xué)分析中硫的測(cè)定

時(shí)間：2014-05-04 14:22:05

作者：世邦機(jī)器

(1)燃燒碘量法測(cè)定硫燃燒碘量法是國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法，決定了高嶺土的主要的用途。也是高嶺土加工設(shè)備檢測(cè)中測(cè)定硫的主要方法。

①方法原理試樣與氧化銅混合后，在高溫爐(1250〜1350℃)氧氣流中灼燒，使形態(tài)的硫轉(zhuǎn)化成二氧化硫氣體逸出，用含有淀粉指示劑的稀鹽酸溶液吸收，用碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。

②高嶺土化學(xué)分析儀器及試劑定硫儀;氫氧化鈉，硫酸，鹽酸，無水氯化鈣，硫酸銅溶液，高錳酸鉀溶液，線狀氧化銅，碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液,碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液,配備后需進(jìn)行標(biāo)定，計(jì)算碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)硫的滴定度T(g/mL)。

吸收液：稱取0.5g淀粉用少量水調(diào)成糊狀，攪拌下加入100mL沸水，煮沸2min，取下冷卻，加5mLHCl，加水至1000mL。

③分析步驟:在吸收瓶中加入吸收液，滴定管充滿所需用的碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，將管爐升溫至1250〜1350℃，打開鋼瓶讓氣流通過整個(gè)測(cè)定系統(tǒng)，控制其流量為每秒通過吸收瓶2〜3個(gè)氣泡，再逐段檢查其密封情況，當(dāng)確信其不漏氣后，從滴定管向吸收器滴人碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液至得到穩(wěn)定的藍(lán)色。

稱取0.1〜0.5g(精確至0.000lg)試樣，置于瓷舟中，加入0.50gCuO，取下燃燒管端的橡皮塞，將瓷舟放入管內(nèi)，再用鎳鉻絲鉤把瓷舟推入高溫區(qū)，立即塞緊塞子，使氣體通過吸收器。待吸收液褪色時(shí)，立即從滴定管加入碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，直至保持穩(wěn)定的藍(lán)色，記下讀數(shù)。