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          高嶺土化學(xué)分析中二氧化硅的測(cè)定

          時(shí)間:2014-05-04 14:22:05

          作者:世邦機(jī)器

          (1)聚環(huán)氧乙烷凝聚重量法

          ①方法原理試樣用碳酸鈉熔融,鹽酸浸取,蒸發(fā)至小體積,加聚環(huán)氧乙烷凝聚硅酸,過(guò)濾,灼燒,稱量。加氫氟酸、硫酸處理,使硅以四氟化硅形式除去,再灼燒稱量。處理前后質(zhì)量之差為沉淀的二氧化硅量。高嶺土加工技術(shù)留下的殘猹用焦硫酸鉀熔融,用水提取并入二氧化硅濾液中。經(jīng)解聚后用硅鉬藍(lán)光度法測(cè)定濾液中的殘余二氧化硅,兩者之和即為試樣中二氧化硅量。

          ②儀器及試劑分光光度計(jì);無(wú)水碳酸鈉,焦硫酸鉀,無(wú)水乙醇,鹽酸,氫氟酸,硝酸,硫酸,鉬酸銨溶液,氫氧化鈉溶液,抗壞血酸溶液,硝酸銀溶液。

          聚環(huán)氧乙烷溶液:稱取0.1g聚環(huán)氧乙烷溶于l00mL水中,攪拌,放置過(guò)夜,過(guò)濾后使用。

          分析高嶺土的二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液:稱取0.2000g預(yù)先經(jīng)1000℃灼燒1h的高純二氧化硅,置于鉑坩堝中,加1gNa2O2混勻,上面再覆蓋1g Na2O2,在(520±10)℃的高溫爐內(nèi)熔融10min。取出冷卻,用濾紙擦凈坩堝外壁,置于塑料燒杯中用熱水浸取,洗出坩堝和坩堝蓋,冷卻至室溫,移入1000mL容量瓶中,迅速用水稀釋至刻度,搖勻。立即轉(zhuǎn)入干燥的塑料瓶中保存。用以判斷高嶺土的用途。

          分析高嶺土的二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液:移取10.0mL二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶,置于100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。立即轉(zhuǎn)入干燥的塑料瓶中保存。用時(shí)現(xiàn)配。

          酚酞指示劑溶液:稱取0.1g酚酞,溶于100mL乙醇(ψ=60%)中。

          ③校準(zhǔn)曲線移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液,置于盛有10mL 1mol/L HCl的100mL容量瓶中,加水至40mL左右,加10mL無(wú)水乙醇,搖勻。加5mL鉬酸銨溶液,搖勻,放置20min。加10mL(1+1)H2SO4,搖勻,放置10min。加5mL抗壞血酸溶液,搖勻,用水稀釋至刻度,再搖勻。1h后在分光光度計(jì)上,用2cm比色皿,以試劑空白作參比,于波長(zhǎng)660nm處測(cè)量吸光度。繪制校準(zhǔn)曲線。

          -END-

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