膨潤土中二氧化硅的測定的主要程序

時間：2014-05-16 09:39:20

作者：世邦機器

主要試劑

動物膠溶液（1%，用時現(xiàn)配）；氫氧化鈉固體；鹽酸（12mol/L，2%，5%）。

分析程序

(1)堿熔分解試樣稱取0.5000g膨潤土試樣（平行取3份），置于干燥的熱解石墨坩堝中，分別加入3-3.5g NaOH固體，充分混勻后，將石墨坩堝放人高溫爐中，由低溫升至650℃，恒溫10min，使試樣熔融分解完全；取出石墨坩堝，冷卻4-5min，注入1/2高度的沸水，浸泡1-2min，使熔塊脫離坩堝，趁熱轉(zhuǎn)移至250mL燒杯內(nèi)，用熱水洗凈石墨坩堝內(nèi)壁，一并轉(zhuǎn)移至燒杯內(nèi)。膨潤土生產(chǎn)工藝比較復雜，對膨潤土生產(chǎn)線上的要求也是比較高的。若熔塊不脫離坩堝，可加少量稀鹽酸，溫熱片刻至脫坩堝。同時做空白試驗（另取一個250mL燒杯，加入同量的NaOH，以同量的水溶解之）。再分別加入10mL濃鹽酸，將燒杯溫熱至熔塊溶解完全。

（2）硅酸脫水蒸干將燒杯置于低溫石棉板上蒸發(fā)至濕鹽狀（在蒸發(fā)過程中要不斷攪拌溶液，使鹽類呈粉末狀而不呈品狀析出），取下冷卻。加入20mL濃鹽酸，攪拌均勻，放置過夜（或在低溫石棉板上放置30-40min）。

（3）硅酸沉淀過濾與二氧化物、三氧化物分離在70-75℃保溫10-15min，加入新配制的1%動物膠10mL，充分攪拌1min，繼續(xù)保溫15min；取下，加入熱水20mL,攪拌使鹽類溶解；待沉淀沉降后，趁熱用中速定量濾紙過濾，濾液收集于250mL容量瓶中（供測定鐵、鋁、鈦、鈣、鎂用），用熱2%的鹽酸溶液先洗3次燒杯，再將燒杯中的沉淀全部轉(zhuǎn)移至漏斗中，繼續(xù)洗滌8-10次沉淀，至濾液中無黃色鐵離子，再用熱去離子水洗滌沉淀約10次，至無Cl-流出；濾液稀釋至刻度，待用。

（4） Si02灼燒與稱重將沉淀連同濾紙放在950℃灼燒恒重的瓷坩堝中，開始用低溫灰化逐漸升溫至600℃；開著爐門灰化完全后，再升溫至950℃灼燒1h；末了，置于干燥器中冷卻30min，稱重；再灼燒30min直至沉淀恒重。

計算公式

式中,m1為坩堝+沉淀質(zhì)量，g；m2為坩堝質(zhì)量，g；m為試樣質(zhì)量，g。