高嶺土測(cè)定的電感耦合等離子體發(fā)射光譜法

(1)偏硼酸鋰熔融-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法分析主、次量元素

①高嶺土檢測(cè)方法原理試樣用偏硼酸鋰熔融，以熔融流動(dòng)狀態(tài)倒入稀酸，在超聲波水浴下快速溶解后，直接用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-AES)測(cè)定。該方法適用于硅酸鹽巖石類(lèi)試樣中主要成分SiO2、A12O3、TFe2O3、CaO、MgO、K2O、Na2O、TiO2、MnO、P2O5、Sr、Ba、Zr 13項(xiàng)的測(cè)定。另取樣測(cè)定灼燒減量，可得試樣全分析結(jié)果，主量元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)加和可以達(dá)到99.3%〜100.7%。

②儀器裝置及試劑電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，石墨坩堝，超聲波清洗器;偏硼酸鋰，鹽酸，硝酸，王水，鎘內(nèi)標(biāo)溶液，玄武巖標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07105，水系沉積物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07203。

③高嶺土檢測(cè)分析步驟

a.試樣處理 稱取50.00mg試樣，置于高嶺土生產(chǎn)設(shè)備的石墨坩堝中，加入3倍于試樣量的脫水偏硼酸鋰，仔細(xì)攪勻。將石墨坩堝外套瓷坩堝后，置于已升溫至1000℃的高溫爐中熔融15min。取出坩堝，立即將流動(dòng)性熔融物直接倒入裝有約15mL(1+19)王水的100mL燒杯中，將燒杯放在超聲波清洗器的水槽內(nèi)，在超聲波水浴下，已炸裂的熔融物細(xì)小顆粒迅速溶解。將溶液移入50mL容量瓶中，加入0.50mLCd內(nèi)標(biāo)溶液。用(1+19)王水稀釋至刻度，搖勻待測(cè)定。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07105(GSR-3)與試樣同樣進(jìn)行化學(xué)處理，所得溶液作為儀器校準(zhǔn)的高點(diǎn)。

strong.上機(jī)測(cè)定:點(diǎn)燃等離子體，至少穩(wěn)定45min。以試劑空白溶液(含有與試樣溶液相同濃度的LiBO2和內(nèi)標(biāo)Cd)為低點(diǎn)，與試樣同時(shí)制備的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07105溶液為高點(diǎn)，對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn)，得到各待測(cè)元素的校準(zhǔn)曲線。然后分析試樣。通過(guò)軟件對(duì)原始數(shù)據(jù)做干擾校正和稀釋因數(shù)處理后，由計(jì)算機(jī)給出分析結(jié)果。

(2)四酸分解-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定主、次、痕量元素

①方法原理試樣用硝酸、鹽酸、氫氟酸、高氯酸分解，趕盡高氯酸，用(1+1)HC1溶解后，制備成10mL分析溶液，ICP-AES法測(cè)定主量元素氧化物氧化鈣、三氧化二鐵、三氧化二鋁、氧化鉀、氧化鎂、氧化鈉;次、痕量元素鋇、鈹、鈰、鈷、鉻、銅、鎵、鑭、釔、鋰、錳、鉬、鈮、鎳、磷、鉛、銣、鈧、鍶、釷、鈦、釩及鋅等。

②高嶺土設(shè)備中的儀器裝置及試劑等離子體光譜儀;鹽酸，硝酸，氫氟酸，高氯酸，單元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液是根據(jù)元素之間沒(méi)有光譜干擾及化學(xué)反應(yīng)的原則，將待測(cè)的各元素配成6個(gè)混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，介質(zhì)均為ψ(HC1)=10%。

③分析步驟

a.試樣分解:稱取0.1000g試樣置于聚四氟乙烯坩堝中，用幾滴水潤(rùn)濕，加入2mL HC1和2mL HnO3，蓋上坩堝蓋后，置于控溫電熱板上，于110℃加熱lh，取下坩堝蓋，加入lmLHF及l(fā)mLHC1O4，蓋上坩堝蓋，于110℃加熱2h，升溫至130℃，加熱2h，取下坩堝蓋，升溫至160〜180℃，待高氯酸煙冒盡，取下冷卻。加入2mL(l+l)HCl溶解鹽類(lèi)，移至10mL塑料比色管中，用水稀釋至刻度，搖勻待測(cè)。

④共存元素的干擾校正為扣除共存元素對(duì)各分析元素的干擾，采用干擾元素校正系數(shù)法。將儀器點(diǎn)火穩(wěn)定0.5h后，采用高低兩點(diǎn)校準(zhǔn)儀器，低點(diǎn)為(1+9)HC1,高點(diǎn)為表2.8所示混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，然后引入試樣溶液進(jìn)行測(cè)定。計(jì)算機(jī)根據(jù)預(yù)先輸入的方法參數(shù)、試樣稱取量和最終體積，進(jìn)行背景及干擾校正并計(jì)算試樣中各元素的分析結(jié)果。

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