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          高嶺土加工技之X射線(xiàn)衍射分析的實(shí)驗(yàn)室技術(shù)

          時(shí)間:2014-05-04 14:22:05

          作者:世邦機(jī)器

          (1)高嶺土粉晶樣品的制備①將被測(cè)試高嶺土樣品在瑪瑙研缽中研成10pm左右的細(xì)粉末。②將適量研磨好的細(xì)粉填入樣品板凹槽,并且用平整光滑的玻璃板將其壓緊。③將槽外或高出樣品板面的多余粉末刮去,重新將樣品壓平,使樣品表面與樣品板面一樣平齊光滑。若是使用帶有窗口的樣品板,則把樣品板放在一個(gè)表面平整光滑的玻璃板上,將粉末填入窗口內(nèi),搗實(shí)壓緊即成。在樣品測(cè)試時(shí)應(yīng)使貼著玻璃板的一面對(duì)著人射X射線(xiàn)。

          (2)測(cè)量方式和實(shí)驗(yàn)參數(shù)選擇衍射儀測(cè)量方式有連續(xù)掃描和步進(jìn)掃描兩種方式。連續(xù)掃描是由脈沖平均電路混合成電流起伏,而后用長(zhǎng)圖記錄儀描繪成相對(duì)強(qiáng)度隨扮變化的分布曲線(xiàn),步進(jìn)掃描是由定標(biāo)器定時(shí)或定數(shù)測(cè)量并由數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)顯示或打印,或由繪圖儀描繪成強(qiáng)度隨謀浠的分布曲線(xiàn)。

          不論是哪一種測(cè)量方式,在快速掃描的情況下都能相當(dāng)迅速地給出全部衍射圖,它適合物質(zhì)的預(yù)檢,特別適合用于對(duì)高嶺土用途鑒定或定性估計(jì)。對(duì)衍射圖局部做非常慢的掃描,適合于精細(xì)區(qū)分衍射圖的細(xì)節(jié)和進(jìn)行高嶺土生產(chǎn)線(xiàn)定量分析,以及精確的晶面間距測(cè)量、晶粒尺寸和點(diǎn)陣畸變的研究等。實(shí)驗(yàn)參數(shù)的選擇包括以下幾個(gè)方面。

          ①狹縫狹縫的大小對(duì)衍射強(qiáng)度和分辨率都有影響,大狹縫可得到較大的衍射強(qiáng)度,但降低分辨率,小狹縫能提高分辨率,但損失強(qiáng)度,一般如需要提高強(qiáng)度時(shí)宜選用大些的狹縫,需要高分辨率時(shí)宜選用小些的狹縫,尤其是接收狹縫對(duì)分辨率影響很大。

          ②量程量程是指記錄紙滿(mǎn)刻度時(shí)的計(jì)數(shù)(率)強(qiáng)度。增大量程可表現(xiàn)為X射線(xiàn)記錄的衰減,不改變衍射峰的位置及寬度,并且使背景和峰形平滑,但卻能掩蓋弱峰使分辨率降低,在一般分析測(cè)量中,量程選擇應(yīng)適當(dāng)。當(dāng)測(cè)量結(jié)晶不良的物質(zhì)或主要想探測(cè)分辨弱峰時(shí),宜選用小量程。當(dāng)測(cè)量結(jié)晶良好的物質(zhì)或主要想探測(cè)強(qiáng)峰時(shí),量程可以適當(dāng)大些,但是以能使弱峰顯示,強(qiáng)峰不超出記錄紙滿(mǎn)標(biāo)為限。

          ③時(shí)間常數(shù)和預(yù)置時(shí)間連續(xù)掃描測(cè)量中采用時(shí)間常數(shù),它是指計(jì)數(shù)率儀中脈沖響應(yīng)的快慢程度。時(shí)間常數(shù)大,脈沖響應(yīng)慢,對(duì)脈沖電流具有較大的平整作用,不易辨別電流隨時(shí)間變化的細(xì)節(jié),因而強(qiáng)度線(xiàn)形相對(duì)光滑,峰形變寬,高度下降,峰值移向掃描方向,時(shí)間常數(shù)過(guò)大,還會(huì)引起線(xiàn)形不對(duì)稱(chēng),使一條線(xiàn)形的后半部分拉寬;反之,時(shí)間常數(shù)小,能如實(shí)繪制出計(jì)數(shù)脈沖到達(dá)速度的統(tǒng)計(jì)變化,易于分辨出電流隨時(shí)間變化的細(xì)節(jié),使弱峰易于分辨,衍射線(xiàn)形和衍射強(qiáng)度更加真實(shí),計(jì)數(shù)率儀均配有多種可提供選擇的時(shí)間常數(shù)。

          ④掃描速度和步寬連續(xù)掃描中采用的掃描速度是指計(jì)數(shù)器轉(zhuǎn)動(dòng)的角速度。慢速掃描可使計(jì)數(shù)器在某衍射角度范圍內(nèi)停留的時(shí)間更長(zhǎng),接收的脈沖數(shù)目更多,使衍射數(shù)據(jù)更加可靠。但需要花費(fèi)較長(zhǎng)的時(shí)間,對(duì)于精細(xì)的測(cè)量應(yīng)采用慢速掃描,在實(shí)際應(yīng)用中可根據(jù)測(cè)量需要選用不同的掃描速度。

          步進(jìn)掃描中用步寬來(lái)表示計(jì)數(shù)器每步掃描的角度,有多種方式表示掃描速度的快慢。

          (3)樣品測(cè)量包括開(kāi)機(jī)前的準(zhǔn)備和檢查(將制備好的試樣插入衍射儀樣品架,關(guān)閉好 防護(hù)罩)、開(kāi)機(jī)操作和停機(jī)。

          (4)譜圖分析包括衍射峰2θ位置的標(biāo)定、衍射強(qiáng)度的測(cè)量及譜圖檢索等。

          -END-

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