用電感耦合等離子體質(zhì)譜法分析高嶺土中的49種元素

ICP-MS具有極高的靈敏度、背景低、干擾較少等優(yōu)點(diǎn)，特別適合于地質(zhì)試樣的痕量超痕量元素分析。這里僅介紹封閉壓力酸溶-電感耦合等離子體質(zhì)譜法分析49種元素的方法。

①高嶺土檢測(cè)方法原理采用HF-HNO3高溫高壓酸溶分解試樣，趕盡HF后，用鹽酸在高溫高壓下復(fù)溶。在100倍稀釋下用ICP-AES測(cè)定28種元素，在1000倍稀釋下用ICP-MS測(cè)定49種元素。

②儀器裝置及試劑電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，容積為15mL的特制聚四氟乙烯封閉溶樣器，外加不銹鋼套;氫氟酸，硝酸，鹽酸，上述試劑純度為高純或MOS級(jí)，再經(jīng)雙瓶亞沸蒸餾純化。BVIE級(jí)試劑可不經(jīng)純化，所用水為經(jīng)Mili-Q純化水系統(tǒng)處理達(dá)到18MΩ/cm的純水，各單元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，49種元素的組合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液。

49種元素的組合標(biāo)準(zhǔn)溶液：分別由四個(gè)組合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液稀釋制備，各元素濃度ρ(B)=20.0ng/mL,前列、二、四組介質(zhì)ψ>(HC1)=5%，第三組介質(zhì)ψ(HNO3)=5%。前列、二、三組標(biāo)準(zhǔn)溶液的有效期為1個(gè)月，第四組標(biāo)準(zhǔn)溶液使用前稀釋。

高嶺土的生產(chǎn)設(shè)備中內(nèi)標(biāo)元素組合儲(chǔ)備溶液：由銠和錸的單元素儲(chǔ)備溶液稀釋組合配制，介質(zhì)ψ(HNO3)=10%。內(nèi)標(biāo)元素工作溶液：由內(nèi)標(biāo)元素組合儲(chǔ)備溶液稀釋配制，介質(zhì)ψ(HNO3)=2%。于測(cè)定空白、標(biāo)準(zhǔn)和試樣溶液時(shí)經(jīng)過三通在線引入。儀器調(diào)試組合溶液:B為Be、Co、In、Ce、U,由單元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液稀釋組合配制。干擾元素單元素實(shí)驗(yàn)溶液f>(B)=1.0;zg/mL]:B為Ba、Ce、Sn?Gd、Nd、Pr、Sm、Sn、Zr、Mn等，由各單元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液分別稀釋配制。

③分析步驟:a.試樣分解稱取0.1000g試樣于封閉溶樣器的聚四氟乙烯內(nèi)罐中，加入lmLHF、0.5mLHNO3,蓋上聚四氟乙烯上蓋，裝入鋼套中，擰緊鋼套蓋。將溶樣器置于烘箱中于190℃保溫48h。取出，冷卻后開蓋，在高嶺土磨粉機(jī)中取出內(nèi)罐，在電熱板上于200℃蒸發(fā)至近干。加入0.5mL HNO3蒸發(fā)至近干驅(qū)趕氫氟酸，此步驟重復(fù)兩次。加入5mL(1+1) HCl,再次封閉于鋼套中，置于烘箱中于130℃保溫3h。冷卻后開蓋，將試樣溶液轉(zhuǎn)入潔凈塑料瓶，用水稀釋至10mL(此溶液可用ICP-AES測(cè)定Fe、Al、Ca、Mg、K、Na、Ti、Mn、P、Cr,V等28種元素，分取1.00mL,稀釋至10.0mL,ICP-MS測(cè)定49種元素)。

strong.上機(jī)測(cè)定:點(diǎn)燃等離子體穩(wěn)定15min后，用儀器調(diào)試組合溶液進(jìn)行參數(shù)理想化，要求儀器靈敏度達(dá)到1ng/mL In的計(jì)數(shù)率大于2萬。同時(shí)以CeO/Ce為代表的氧化物產(chǎn)率<2%，以Ce2+/Ce為代表的雙電荷離子產(chǎn)率<5%。以高純水為空白，用ρ(B)=20.0ng/mL組合標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn)，然后測(cè)定試樣溶液。在測(cè)定的全過程中，通過三通在線引入內(nèi)標(biāo)溶液。

計(jì)算機(jī)根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液中各元素的已知濃度和測(cè)量信號(hào)強(qiáng)度建立各元素的校準(zhǔn)曲線公式，然后根據(jù)未知試樣溶液中各元素的信號(hào)強(qiáng)度，以及預(yù)先輸入的試樣稱取量和制得試樣溶液體積，給出各元素在原試樣中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

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